Washburn是什么意思hburn在线翻译读音例

第33卷第9期硅酸盐学报Vol.33,No.9

2005年9月JOURNALOFTHECHINESECERAMICSOCIETYSeptember,2005

综合评述

反应熔渗法制备C/CSiC复合材料及其反应机

理和动力学的研究进展

王继平,金志浩,钱军民,乔冠军

(西安交通大学,金属材料强度国家重点实验室,西安 710049)

摘 要:对反应熔渗法制备C/CSiC复合材料过程中Si的渗入行为以及Si/C的反应机理和动力学进行了综合评述。分析了高温下Si的密

度、粘度、表面张力及Si/C润湿角对渗入能力的影响。概括了Washburn公式及其改进模型在液Si渗入行为方面的研究进展,给出了渗入时

间、SiC生成速率与渗入高度之间的关系。对控制Si/C反应的溶解沉淀机理和扩散机理进行了阐述,总结分析得出:不同阶段Si/C反应发生

的区域不同,因而控制反应的机理也不同。最终的SiC相是由不同反应机理共同作用形成的。

关键词:碳/碳碳化硅复合材料;反应熔渗;毛细管渗入模型;反应机理

中图分类号:TQ174 文献标识码:A 文章编号:04545648(2

RESEARCHPROGRESSONMECHANISMANDKINETICSOFC/CSiCCOMPOSITES

PREPAREDBYREACTIVEMELTINFILTRATION

WANGJiping,JINZhihao,QIANJunmin,QIAOGuanjun

(StateKeyLaboratoryforMechanicalBehaviorofMaterials,Xi′anJiaotongUniversity,Xi′an 710079,China)

Abstract:Theinfiltrationbehaviorofsiliconintoporouscarbon/carboncompositeduringthereactivemeltinfiltrationandthe

reactionmechanismandkineticsofSi/ectsofdensity,surfacetension,viscosityandreactivewetting

hburnequationanditsimprovedmodelswereintroduced,and

therelationshipbetweenthegrowthrateofSiC,ormech-

anismsofthereactionsbetweenliquidsiliconandsolidcarbon,namelythesolution-precipitationprocessanddiffusion-reaction

mechanism,clusionisthatthereactionoccurredatdifferentinterfacesandindifferent

reactionstagesiscontrolledbymultiplemechanisms.

Keywords:carbon/carbonsiliconcarbidecomposites;reactivemeltinfiltration;capillaritymodel;reactionmechanism

C/四时田园杂兴其一 CSiC复合材料,即碳纤维增强陶瓷基(包

括基体炭、碳化硅)复合材料,综合了纤维增强体优

越的力学性能和陶瓷基体良好的化学和热稳定性,

具有密度低、抗氧化性能好、耐腐蚀、力学和热物理

性能优异及摩擦磨损性能高等优点,满足了航空航

天等领域对材料的苛刻要求[1,2]。目前反应熔渗法

收稿日期:20050111。修改稿收到日期:20050420。

基金项目:国家自然科学基金(50272051)资助项目。

第一作者:王继平(1978～),男,博士研究生。

通讯作者:金志浩(1937～),男,教授。

(reactivemeltinfiltration,RMI)是制备C/CSiC

复合材料的有效方法之一,它的优势在于制备设备

简单,周期短,制备成本低,并可实现净尺寸成形,因

此成为国际上研究和利用的热门方法[3～7]。近年来

中南大学[8],西北工业大学[9～11]以及西安清明节手抄报内容简短20字 交通大

学[12]等国内单位在此方面的研究也取得了较大进

Receiveddate:eddate:20050420.

Firstauthor:WANGJiping(1978—),male,postgraduatestudent

fordoctordegree.

Email:@

Correspondentauthor:JINZhihao(1937—),male,professor.

Email:zhjin@

DOI牶牨牥牣牨牬牥牰牪牤j牣issn牣牥牬牭牬牠牭牰牬牳牣牪牥牥牭牣牥牴牣牥牨牭

展。

反应熔渗法制备C/CSiC复合材料包括Si的

渗入和Si/C反应两个过程[3]。Si的渗入高度以及

Si/C的反应速率对C/CSiC复合材料的气孔率、

缺陷密度和SiC相的含量起着决定性作用,直接影

响材料的最终性能。因此必须对Si的渗入行为以

及Si/C反应机理作深入的分析。为此,从介绍反应

熔渗法的原理起,分析了影响Si渗入高度的各种因

素以及它们之间的关系,最后对控制Si/C反应的溶

解沉淀机理和扩散机理进行了综合分析。

1 反应熔渗法原理

反应熔渗法制备C/CSiC复合材料的原理如

图1[3]所示。高温下液Si在毛细管作用力下渗入

C/C预制体的孔隙中,并与接触的C反应生成SiC,

渗入和反应是同时进行的。Si与C的化学反应式

为

Si(l)+C(s)SiC(s)(1)

图1 反应熔渗法制备C/CSiC复合材料原理图[3]

Fig.1 SketchofC/CSiCcompositefabricationbyreac-

tivemeltinfiltrationprocessing[3]

此反应为放热反应(GR=-47kJ/mol,

1430℃[13]),可以引起反应区域温度升高。Pam-

puch等[14]从实验中得出C纤维(28.3%,体积分数)

和Si(71.7%,体积分数)在绝热条件下反应可以引

起局部温度升高630℃。Sangsuwan等[15]利用埋

入预制一日三秋 体中的热电偶测得反应过程中不同区域的温

度差可达350℃。Einset等[16]从理论上计算出Si/

C反应前端的温度最高。可见实际反应熔渗过程中

Si/C反应温度比名义反应温度(即环境温度)高出

几百度。

另外反应前后体系中的体积也发生了变化,具

体数据如下式[3]:

VSi(11.6cm3/mol)+VC(5.5cm3/mol)

VSiC(12.5cm3/mol)(2)

其中:VSi,VC和VSiC分别为Si,C(石墨)和SiC的摩

尔体积。C转变为SiC后,体积膨胀2倍多,因此毛

细管的半径会由于SiC层生长逐渐减小。

图2从微观尺度给出了毛细管中Si的渗入和

反应的示意图。当液Si渗入高度为h时,毛细管半

径由R0缩小为t时刻的Rt。如果毛细管入口被生

成的SiC堵死,Si的渗入被中止,就会在毛细管内形

成封闭的孔。为获得理想的C/CSiC复合材料,

应尽量减少闭孔出现[3]。

图2 碳毛细管中Si的渗入和反应示意图[3]

Fig.2 SketchofSiinfiltrationandreactionincarboncapil-

lary[3]

2 Si高温物理性质和润湿角

2.1 Si高温物理性质

反应熔渗过程中液Si的表面张力提供了渗入

的动力,其大小由Laplace公式给出

p=

2cos

R

(3)

其中:R为毛细管半径;和分别为液Si的表面张

力和Si/C的润湿角。

渗入阻力来自液Si的粘度和自重gh(为液

Si密度;g为重力加速度;h为渗入高度)。因此,如

果不考虑毛细管半径变化时,液Si的渗入高度h则

由Si的物理性质(,,)和润湿角决定。

Zhou等[17]结合了Rhim等[18]的实验数据,采

用静电浮力法得到了高温下Si的物理性质数据。

根据Zhou等的结果,图3和图4分别给出了Si的

密度、表面张力和粘度与温度的关系。可以看出:Si

的密度随温度升高而下降,其表面张力和粘度

与温度成线性递减关系,比较而言,粘度随温度下降

更为明显,因此/的值随温度的升高而升高。

1121 第33卷第9期 王继平等:反应熔渗法制备C/CSiC复合材料及其反应机理和动力学的研究进展

图3 Si密度与温度的关系[17]

Fig.3 ThedependenceofdensityofSiontemperatures[17]

图4 Si表面张力和粘度与温度的关系[17]

Fig.4 Relationshipbetweentemperatureandsurfacetension,

viscosityofliquidSi[17]

以上分析表明:渗入过程中温度越高,液Si的

渗入能力越高,渗入速度越快。

2.2 Si/C润湿角

Si与C润湿角的大小由固态C表面张力S,

液Si表面张力SL,以及Si/C界面的表面张力LV决

定,它们之间的关系由YongDupre公式[19]给出:

cos=(SV-SL)/LV(4)

Whalen等[19]和Li等[13]采用液滴接触角法研究了

液Si与C的润湿现象,分别从实验中观察到润湿角

随接触时间t的延长而下降的现象。图5给出了

1430℃时液Si与玻璃碳表面润湿角随时间变化曲

线[11]:起始润湿角为955,随接触时间的延长迅

速下降,30～40min后稳定在10左右。润湿角随

时间变化主要原因有[13]:(1)固态碳在液Si中的快

速溶解,Si/C界面存在C的迁移,降低了液固界面

的表面张力SL;(2)Si/C界面上原位生成SiC层,与

液Si接触的界面由C变成了SiC;(3)Si/C之间反

应释放的热量使润湿角进一步下降。

图5 液Si和C基体润湿角与时间的关系[13]

Fig.5 Relationshipofcontactangleofliquidsilicononcar-

bonsurfacewithtime[13]

Asthana[20]根据实验数据,给出了润湿角与

时间t关系的数学表达式

(t)=∞+∞exp(B-At)(5)

其中:A和B是经验常数;t为接触时间;(t)和∞

分别为t时刻和平衡态的润湿角。式(5)表明:Si的

润湿角随接触时间的延长而呈指数下降趋势。

从Si/C润湿角随时间的变化趋势,并结合

Laplace公式可以看出,渗入过程中随渗入时间的增

加,液Si渗入的动力变大,渗入的速度也相应提高。

3 液Si渗入模型

3.1 Washburn公式

反应熔渗过程中液Si的渗入是在其熔点(1687

K)[17]以上进行的,而直接观测其高温渗入行为相当

困难,因此只能借助理论模型对这一过程进行模拟。

目前用于模拟液Si渗入的理论有Poiseuille定

律[21],Darcy定律[22]以及Washburn公式[23]等。如

果以图2所示的模型为研究对象,则Poiseuille定律

和Darcy定律可以统一为Washburn公式的表达形

式:

h

dh

dt

=

Rcos

4

(6)

Washburn公式给出了半径R的毛细管中,仅考虑

毛细作用力下,液Si的渗入速率(dh/dt)与其粘度

、表面张力和润湿角之间的数值关系。

基于Washburn公式的计算结果与实验数据相

差甚远[3],主要原因是Washburn公式中没有考虑

渗入过程中由于SiC层的生长而引起毛细管半径的

1122 硅 酸 盐 学 报 2005年

变化。因此研究者对其进行了改进[24～26]。

3.2 SiC层厚度t对渗入高度h的影响

结合Washburn公式,并考虑液Si自重的影响,

Gern等[24]得到液Si渗入高度的表达式为

dh

dt

=

R2

t

8h

2cos

Rt

-gh(7)

其中:Rt是t时刻毛细管的半径,Rt随SiC层厚度t

的增加而减小。SiC层厚度受扩散机制控制,则其

厚度t与时间t的关系为[24]

t=At(8)

其中:

A=2De

MCSi

MSiC

(9)

Mi和i分别是成分i的相对原子量和密度,De为有

效扩散系数。

Yang等[25]对Gern的工作做了改进,得到液Si

渗入速率表达式为

dh

dt

=

CRt

2

8h

2cos

Rt

-gh(10)

其中:C为曲率因子,它是毛细管分布和方向的形

状因子。对毛细管各向同性分布的预制体,C值取

1/3。如果忽略重力因素影响,对式(10)进行积分,

并结合初始条件h(t=0)=0,则渗入高度h的计算公

式为[25]

h=

Ccos

2

R0t-

2

3

At3/2(11)

3.3 润湿角t对渗入高度h的影响

实际渗入过程中Si/C润湿角随接触时间变化

而下降,因此将它作为常数处理[24,25]其计算结果必

定会产生较大的偏差。为此,Asthana[26]考虑了渗

入过程中润湿角随时间的变化,并结合式(5)和式

(7)给出了渗入高度h与渗入时间t的关系如下:

dh

dt

=

R2

t

8h

2cos(∞+∞exp(B-At))

Rt

-gh

(12)

根据式(12),结合已知的数值和经验参数,Asthana

计算出了在起始半径R0=10m的毛细管中,250s

内液Si渗入的高度可达0.9m。

与实验结果进行比较[26]可以看出:Asthana提

出的模型和计算结果更接近已有的实验数据,因此

对理解液Si渗入过程具有更准确的指导意义。

3.4 非均匀孔结构对渗入过程的影响

预制体中实际孔的形状、大小和分布要复杂很

多,它们在三维方向相互连通形成网状分布,孔的大

小和形状随位置不同而改变。因此不同的孔中液Si

渗入速率和填满孔所需要的时间是不同的,孔径最

大的地方需要渗入Si的体积最大,其毛细管作用力

却最小,因此渗入速率也是最低,需要渗入的时间最

多[3,27]。对于半径较小的孔,它被迅速的填满,并成

为大的孔腔之间液Si渗入的通道,同时由于SiC的

生成小孔容易被堵塞,成为继续渗入和反应的

“瓶颈”。

为此,Dullien将真实的孔结构用相互连接的直

径大小不同的孔进行等效(如图6所示),提出了有

效直径的概念[27],并定义其大小为

Deff=

1

3

∑

k

Dk

2∑

k

Dk∑

j

Dk

Dj

3-1

(13)

其中:Dk,Dj均代表预制体中所有孔的直径。Dul-

lien对Deff的计算进行了简化,选取预制体中3个特

征直径(最小孔直径,最大孔直径以及他们的平均

值)代表所有的孔径。Einset[27]通过对预制体中特

征直径的测量计算出了有效直径Deff,并结合

Washburn公式得到了多孔预制体中液Si的渗入

速率。

图6 C/C复合材料中毛细管的简化处理[24]

Fig.6 Systemidealizationofrealcapillariesincarbon/carbon

(C/C)composite[24]

另外Gern等[24]将预制体中实际的孔径进行离

散化处理,通过毛细管直径大小和其对应的统计分

布,从宏观尺寸上对液Si渗入的行为进行研究。可

以看出:在反应熔渗过程中,要得到理想的渗入高度

和均匀分布的SiC相,控制预制体中孔径大小的差

异和分布是关键因素。

4 Si与C反应机理

反应熔渗过程中SiC层的生长影响着液Si的

渗入速率,并决定着最终的渗入高度。Si与C的反

应动力学以及Si与C向反应区域的扩散是控制SiC

1123 第33卷第9期 王继平等:反应熔渗法制备C/CSiC复合材料及其反应机理和动力学的研究进展

生长速率的2个因素。而Si与C发生反应的区域

有:(1)固态C和液Si界面[3,4,28,29];(2)固态SiC与

液Si界面[30,31];(3)液Si中溶解的C直接析出形成

SiC[13]。

目前关于控制Si与C的反应机理,许多学者通

过相互独立的实验提出了不同的理论,主要有溶解

沉淀机理、扩散机理等。

4.1 溶解沉淀机理

Pampuch[14],Sawyer等[28]和Ness等[29]认为

Si与C反应机理为溶解沉淀机理。液Si与固态C

相接触时首先发生C在液Si中溶解,此过程为放热

过程(溶解热为-247kJ/mol)[32],可引起溶解区域

的温度升高,进而加速C的溶解,溶解的C可能以

C,C—Si,CSi4,SiC4等形式存在[29]。它们可自由扩

散。并在温度较低的区域溶解度达到饱和,会优先

在固体碳表面的缺陷处沉淀形成SiC晶粒。

C溶解、沉淀形成SiC以及SiC晶粒长大的过

程可用图7的来说明:新生的SiC晶粒随机分

布,相互独立,并通过固态C进一步溶解,以及在新

生SiC晶粒表面上的沉积并实现晶粒长大,其增长

速度与时间成线性关系[29]。

图7 溶解沉淀机理形成SiC的示意图

Fig.7 Schematicdrawingofsolutionprecipitation

mechanismfortheformationofSiCcrystallites

Hillig[3]和Chiang等[4]通过实验得出,Si/C反

应数分钟内(<4min),SiC晶粒之间的界面就会

彼此接触,将液Si和固体C分开。图8即为Si/C

短时间反应,单根碳纤维表面形成的连续的SiC晶

粒的示意图[3]。当液Si与C不能接触时,C在其中

的溶解也停止了,因此此后SiC的生长不再受溶解

沉淀机理控制。

4.2 扩散机理

Fitzer[30],Zhou等[31]和Li等[13]在各自的实验

中发现最终在基体上形成了连续的SiC层(如图9

图8 浸渍熔融硅后碳纤维表面形成SiC晶粒的示意图[3]

Fig.8 SchematicdrawingofSiCcrystallitesformedonthe

surfaceofacarbonfiberafterbriefimmersionin

moltensilicon[3]

所示)。他们认为:液Si与C接触的瞬间形成了SiC

层,并将Si和C分开,随后SiC的生长只能通过Si

和C在SiC层中扩散来实现。Hon等[33,34]研究表

明:高温下Si和C在SiC中的自扩散行为受空

位机制控制。在SiC晶体内C的扩散速度比Si的扩

散速度快50～100倍,而C在SiC晶界的扩散速度是

其在晶内扩散速度的105～106倍,因此,可以认为C

在SiC晶界的扩散速率成为SiC生长的控制因素。

图9 碳表面形成的连续SiC层[13]

Fig.9 ContinuousSiClayerformedintheSiCsystemat1

475℃for20min[13]

Zhou等[31]和Ilegbusi等[35]分别从理论上计算

出在扩散机制控制下SiC层生长速度与时间t1/4成

正比。Fitzer等[28]则通过C和Si在SiC层中的扩

散数据得出了SiC生长速率与时间t1/2成正比关系。

另外,Favre等[36]通过实验发现:Si与C反应除

了C基体表面上形成连续的SiC层外,还在Si中存

在孤立的SiC颗粒,如图10所示。图中孤立SiC颗

粒的形成不能用上面的两种机理给出合理的解释。

Favre等认为,由于新生的SiC颗粒之间存在很大的

压应力,导致部分的SiC颗粒从C基体表面脱胡适生平及历史评价 落,进

1124 硅 酸 盐 学 报 2005年

图10 1600℃硅化7min后,在Si中形成的孤立SiC颗

粒[36]

Fig.10 IsolatedSiCparticlesformedintheSiphaseafter

siliconizingat1600℃for7min[36]

入液Si中,并促进了新SiC在C基体上继续生长。

Li等[13]则认为孤立SiC颗粒是在冷却阶段由过饱

和C在液Si中通过均匀成核和长大形成的,它们的

大小与反应时间无关。

通过上面的分析可以看出:Si/C反应在不同阶

段受不同机理控制,起始阶段反应在固态C与液Si

界面进行,SiC的生长受溶解沉淀机理控制的,生

长的速率与反应时间成正比;当固态C表面形成连

续的SiC层后,反应发生在SiC/Si界面,反应速率

受到C在SiC层中的扩散的控制,随之降低;Si基体

中孤立SiC颗粒大小与反应时间无关,它们受界面

的应力作用或冷却过程等因素的影响。

5 结束语

反应熔渗法是制备C/CSiC复合材料的理想

方法之一,其机理研究主要集中在液Si的渗入行为

和Si/C反应机理方面。但在目前的研究中,都假定

反应或渗入是在温度为一定值的情砖组词 况下进行的,而

忽略了升温或降温过程中温度变化对渗入和反应的

影响,也没有考虑微观应力、体积失配以及反应放热

等因素对渗入和反应的影响。研究中应当考虑这些

因素。

另外,C/C预制体中孔结构的优化也需要进一

步的研究,即达到最佳的孔隙率和均匀的孔分布结

构,通过对C/CSiC材料中SiC相含量和分布的控

制,实现对材料性能的调节。

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