与操作的英文翻译英语怎么说

闪蒸、真空蒸馏和熔融结晶分离苯甲酸釜残液

徐姣1，张卫江1，杨焘1，焦书军2，胡雪东2

(1.中国化工工程技术研究中心，天津大学，天津300072;中国

2.河北通源物流有限责任公司，石家庄050032，中国)

摘要：在氧化甲苯生产苯甲酸过程中，会形成大量的釜残液，包括苯甲酸，

苯甲酸苄酯和芴酮。为了回收利用资源和减少二次污染，我们采用闪蒸和真空蒸

馏相结合的方法来处理苯甲酸釜残液，以此来获得3种纯产品。对影响该过程的

操作参数，如塔顶压力、回流比、塔顶和塔底的温度进行了研究，以获得最佳的

操作条件。实验结果表明，在塔顶压力为1600Pa，塔底温度为190-200℃，塔顶

温度为130-135℃，回流比为5:1条件下进行蒸馏，苯甲酸的纯度可以达到97％。

苯甲酸苄酯蒸馏塔的最佳操作条件是：塔顶压力为400Pa，塔底温度为250-260℃，

塔顶温度为150-160℃，回流比为5:1。在该操作条件下，苯甲酸苄酯纯度可达到

95％，芴酮纯度可以达到92％。当精制熔融结晶体时，苯甲酸纯度可提高到

99.6％，苯甲酸苄基酯和芴酮的纯度均在95％以上。

关键词：苯甲酸釜残液；苯甲酸；苯甲酸苄酯；闪蒸真空蒸馏;熔融结晶

在氧化甲苯生产苯甲酸的过程中，会形成相当数量的苯甲酸釜残液。苯甲酸

釜残液中苯甲酸的含量为21％，还包括其他成分，如苯甲酸苄酯，芴酮，呫吨酮。

因为这些苯甲酸釜残液具有不同特点，故而不容易将其分开。直到目前为此，都

没有发现一个很好的方法来解决这个问题。日前，意大利的Torviscosa公司将

苯甲酸釜残液深埋地下，而中国常见的处理方法是燃烧。然而，所有这些方法都

不能解决二次污染和资源浪费问题。

在化工行业里，苯甲酸是一种重要的有机原料。它可作为食品添加剂，防腐

剂，药物和化妆品的中间体，被广泛地应用于苯酚和六内酰胺的合成技术。此外，

苯甲酸苄酯和芴酮是生产医药及精细化学品的原料。为了回收资源，减少二次污

染，我们对苯甲酸釜残液的有效技术进行了研究。设计闪蒸和真空蒸馏熔融结晶

体的过程，对苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮的釜残液进行分离和提纯。

1实验

1.1实验材料

在这个实验中，苯甲酸釜残液由石家庄化纤有限责任公司提供，其化学成分

见表1。

表1主要成分的物理性质

名称质量分数/%分子式熔点/%沸点/%

苯甲酸21.27C

7

H

6

O

2

122.4*249

苯甲酸苄酯9.93C

14

H

12

O

2

21324

芴酮3.94C

13

H

8

O84341

其它84.86

*注意：当加热温度上升到100℃时，苯甲酸升华。

1.2实验方案

苯甲酸釜残液中的苯甲酸苄酯和芴酮的浓度很低，这使得它们很难仅通过间

歇蒸馏分离。因此，首先，闪蒸能使富集的物质蒸出，将馏出的组分加热至210℃，

便能在蒸馏塔中收集到苯甲酸。将温度在210-260℃的蒸馏组分混合物和蒸馏塔

底部的苯甲酸釜残液收集起来一起输入第二蒸馏塔，来分离苯甲酸苄酯和芴酮.

闪蒸操作明显地提高了釜残液中三种组分的质量浓度，其中苯甲酸苄酯的质量分

数为64％，芴酮的质量分数为20％，其它组分的质量分数为16％。在闪蒸罐中通

过燃烧来处理一些复杂成分的釜残液。

此外，常压蒸馏因其沸点高而不能有效地分离这三种组分。但真空蒸馏可以

通过增加混合物的相对挥发性和减少组分的沸点来进行分离。所以，在实验过程

中，先闪蒸，然后再进行真空蒸馏。为了进一步提高产品的质量，最后分别对这

三种目标产品通过熔融结晶来精制。

1.3实验仪器和操作

1.3.1闪蒸和真空蒸馏

实验装置主要包括闪蒸罐和真空蒸馏塔。闪蒸能蒸出富集的苯甲酸苄酯和芴

酮，它不仅可以防止低沸点成分阻塞包装材料，而且还避免了高沸点成分在闪蒸

罐底部碳化。当闪蒸温度低于210℃时，苯甲酸富集。当闪蒸温度在210-260℃之

间时，苯甲酸苄酯和芴酮富集。当闪蒸温度高于260℃时，闪蒸的釜残液会被烧

毁，这是因为其复杂的组分难于被分离，在高温下容易形成焦炭。

真空蒸馏塔包括三个部分：加热系统，真空系统和冷凝系统。在本实验中，

需要两个冷凝器，一个是苯甲酸蒸馏塔，是55不可怜后主还祠庙 锈钢丝网波纹填料，其中

色谱柱的内径为45毫米，塔的总高度为800毫米，填料层的高度为750毫米。另外

一个是苯甲酸苄酯蒸馏塔，是33不锈钢丝网波纹填料，其中色谱柱的内径

为32毫米，塔的总高度为1200毫米，填料层的高度为1100毫米。实验装置如图1

所示。

1-真空泵；2-缓冲区；3-闪蒸罐；4-塔顶；5-塔底温度计；6-塔；

7-顶温度计；8-压力表；9-采样口；10-冷凝器；11-冷凝器。

图1闪蒸和真空蒸馏实验装置

因为苯甲酸的凝固点为122.4℃，所以在进入冷凝器时容易结冻，阻塞系统。

在苯甲酸蒸馏塔的全回流过程中，塔顶温度保持在135℃，以防止苯甲酸被冷凝。

按下面的步骤进行实验。将苯甲酸釜残液投入闪蒸罐中加热，在不同温度下

可以得到不同蒸馏组分，并用气相色谱分析这些组分。然后将得到的蒸馏组分输

入真空蒸馏塔中进行加热，同时启动真空泵。当塔顶压力达到一定的真空度时，

塔底温度缓慢上升，从而避免这些釜残液激烈沸腾，造成水浸。当回流液到达塔

顶时，出现全回流操作。在稳定的温度和压力及一定的回流比条件下，将样品取

出。当操作结束后，关闭加热系统。最后，当塔底温度低于100℃时，关闭真空

泵。

1.3.2熔融结晶

根据它们的熔点，产品中混有一些其它异物形成低共熔体的混合物。因此，

熔融产品先慢慢冷却，然后再结晶，以便得到高纯度的产品。实验装置如图2所

示。经过闪蒸以后，苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度分别为97％，95％和92％。

但产品熔融结晶精制后，苯甲酸的纯度可达到99.6％以上，苯甲酸苄酯和芴酮的

纯度均高于95％。

1-管熔融结晶仪；

2-循环水数值温度控制装置；

3-精密温度计；4-液体容器；5-真空泵。

图2熔融结晶的实验装置

1.4实验分析

样品由北京分析仪器厂提供的SP-2100型气相色谱仪进行分析。分析条件列

于表2中。

表2气相色谱条件

项目数据结果

塔类型FFAP

探测器FID

毛细管规格350.25/20

柱温度180℃

注射室温度295

检测温度250

氢气流量40

空气流量400

载气流量40

进样体积0.2

2结果与讨论

苯甲酸釜残液中有许多其他物质，在蒸馏的过程中可以形成低沸点和高沸点

组分。为了获得更多的目标产品，而不是其他的产品，我们对操作参数，如塔顶

压力，回流比，塔顶和塔底温度进行了研究。

2.1顶压的影清代诗人 响

塔顶压力影响蒸馏塔中成分的沸点，并进一步影响收集温度。在较低的塔顶

压力操作下，轻馏分很容易在较低的收集温度下蒸馏，目标产物的收集率也会增

加，反之亦然。实验结果表明，苯甲酸蒸馏塔的塔顶压力控制在1600Pa时，苯

甲酸的纯度可以达到97％以上，苯甲酸苄酯蒸馏塔的塔顶压力控制在400Pa时，

可以满足对产品纯度的要求。

2.2回流比的影响

苯甲酸釜残液中存在许多轻重组分，他们也受回流比的影响。在这个实验中，

我们研究了回流比对轻重组分的影响。参数如拉伸比和质量分数被定义为

汽化率=D/F

质量分数=Mc/Mt

其中D是塔顶产品流量，千摩尔/小时（千摩尔/秒），F是原料流量，千摩尔/小

时（千摩尔/秒）；Mt是塔顶产品总质量，克；Mc是特定产品的质量，克。Mc表

示低沸点成分（图3）和高沸点成分（图4）的质量。

图3回流比对低沸点组分质量分数的影响

图4回流比对高沸点组分质量分数的影响

2.2.1苯甲酸蒸馏塔

如图3中所示，当回流比增加时，曲线变得陡峭垂直，这表明低沸点组分可以

在第一过渡阶段充分汽化，同时可以延长收集时间。在这个阶段，它不会产生目

标产物，目标产物将会在下一个过渡阶段蒸馏。如图4所示，在高回流比的条件

下，一些高沸点组分会从塔底蒸出，其结果是，目标产物的收集时间延长，并提

高汽化率。从这两张图中可知，当回流比从5:1到8:1时，曲线没有明显变化，但

操作时间延长，能源消耗增加。因此，回流比为5:1可选择为最佳操作参数。

2.2.2苯甲酸苄酯蒸馏塔

在苯甲酸苄酯蒸馏塔的原料中，含苯甲酸苄酯64％，芴酮20％和其它组分

16％。在实验中，研究了回流比对苯甲酸苄酯和芴酮的纯度的影响。正如在图5

和图6所示，在较高的回流比条件下，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度较高。但是，当

回流比达到8:1，能源消耗增加。因此，在开始实验时，选用高回流比来提高低

沸点成分和目标产物的分离效率。之后，在恒回流比为5:1操作条件下，可以收

集高纯度和高产率的苯甲酸苄酯和芴酮。

图5回流比对苯甲酸苄酯纯度的影响

图6回流比对芴酮纯度的影响

2.3塔顶和塔底温度

在该实验中，研究了分别在最佳回流比为5:1和塔顶压力为400Pa条件下的

两个蒸馏塔中塔顶和塔底温度对产品纯度的影响。

如图7所示，在恒回流比的操作下的4-10阶段期间，当塔顶温度为

128-135℃，塔底温度为190-200℃时，可以蒸出高纯度苯甲酸，此时苯甲酸纯度

可以达到97％以上。在10-11的阶段期间，塔顶和塔底温度急剧上升，产品中

的苯甲酸的纯度降低到60％以下，产品中出现相当多的重组分。总的操作回流比

立刻发生变化。直到操作参数保持稳定，苯甲酸才能连续地蒸出。12h后，苯甲

酸苄酯和芴酮的过渡组分才会被蒸出。

在图8中，0-6h为总回流比阶段，在此期间的塔顶和塔底温度及产品纯度

都会增加。当塔顶和塔底温度不变时，操作系统达到稳定，塔顶产品的纯度不变。

6-10h为恒回流比苯甲酸苄酯收集阶段，在塔顶温度为150-154℃，塔底温度为

250-255℃下，苯甲酸苄酯纯度为95％。在10-11h阶段，苯甲酸苄酯的纯度降低，

出现过渡馏分。因此，在高的回流比操作下塔顶和塔底的温度开始增加。11-13

h为芴酮收集阶段，在塔顶温度为158-160℃，塔底温度为258-260℃下，芴酮的

纯度为92％。13h后，实验操作停止。

图7塔顶吨组词 和塔底温度对苯甲酸纯度的影响

图7塔顶和塔底温度对苯甲酸苄酯和芴酮纯度的影响

2.4优化实验

基于单因素实验，登兖州城楼拼音版 分别对塔顶压力，回流比，塔顶和塔底温度进行了研究。

如表3和表4所示，苯甲酸蒸馏塔在塔顶压力为1600Pa，塔底温度为200℃，塔顶

温度为134℃，回流比为5:1条件下，苯甲酸纯度可以达到97％以上。苯甲酸苄酯

蒸馏塔在塔顶压力为400Pa，塔底温度为250-260℃，塔顶温度为150-160℃，回

流比为5:1条件下，苯甲酸苄酯的纯度可以达到95％，芴酮的纯度可以达到92％。

因此，通过优化实验，选择苯甲酸苄酯和苯甲酸蒸馏塔的最佳操作条件。在这些

条件下，苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮一般的产率可以达到超过90％，80％和80％。

表3苯甲酸蒸馏塔的最佳实验结果

编号塔底温度/℃塔顶温度/℃塔顶压力/Pa回流比苯甲酸纯度/%

2:181

2:188

3:190

42:197

表观潮原文及翻译注释 4苯甲酸苄酯蒸馏塔的最佳实验结果

编号塔底温度/℃塔顶温度/℃塔顶压力/Pa

苯甲酸苄

酯纯度/%

芴酮纯度/%

125

225

3255156400980

426

2.5产品精制

三种产品分别通过熔融结晶精制,以提高其纯度。精制后的产品中苯甲酸的

纯度可以达到99.6％，苯甲酸苄酯和芴酮的浓度均在95％以上。

3结论

通过闪蒸，苯甲酸釜残液中的苯甲酸，苯甲酸苄酯能有效的富集，然后分别

在不同的蒸馏塔中，通过真空蒸馏进行分离。通过这种处理方式，可以蒸出高纯

度的苯甲酸，还能减少苯甲酸苄酯和芴酮的分离难度。实验结果表明，通过闪蒸

和真空蒸馏来分离和提纯苯甲酸釜残液中的苯甲酸，苯甲酸苄酯和芴酮是可行

的。

在这个闪蒸过程中，闪蒸温度低于210拔犀擢象 ℃时，苯甲酸组分富集蒸出，闪蒸温

度在220-260℃之间时，苯甲酸苄酯和芴酮组分富集蒸出。真空蒸馏后，苯甲酸，

苯甲酸苄酯和芴酮的纯度分别可达到97％，91％和92％。通过熔融结晶，可以得

到较高纯度的产品，其中苯甲酸的纯度可达到99.6％，苯甲酸苄酯和芴酮的纯度

均在95％以上。

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