高效液相色谱法测定2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐的纯度

下面小编为大家带来高效液相色谱法测定2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐的纯度，本文共10篇，希望大家喜欢!

篇1：高效液相色谱法测定2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐的纯度

高效液相色谱法测定2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐的纯度

2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐是生产肿瘤前哨淋巴结活检异硫蓝的主原料[1].由于2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐在生产过程中杂质比较多,无机钠盐很难彻底去除等问题,目前未见文献报道有关于该化合物纯度测定的`有效方法.笔者首次使用C8色谱柱在反相条件下直接测定2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐的纯度,并对该方法的精密度、线性关系、检测极限等进行了考察.该方法具有直接、准确、重现性好等优点,可用于2,5-二磺酸基苯甲醛二钠盐的质量控制.

作 者：高丽萍 高建国  作者单位：高丽萍(浙江理工大学应用化学系,杭州,310018)

高建国(浙江凯普化工有限公司质量部,嘉兴,314201)

刊 名：化学分析计量  ISTIC英文刊名：CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE 年，卷(期)： 18(6) 分类号：O6 关键词： 

篇2：高效液相色谱法测定纺织品和皮革中的甲醛

高效液相色谱法测定纺织品和皮革中的甲醛

通过与2,4-二硝基苯肼发生反应,经液相色谱分离、紫外光谱定性,可对纺织品和皮革提取液中的甲醛进行准确的`定性定量测定.对阳性样品的有色提取液测定比较表明,液相色谱法在定性检测、抗干扰能力、稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法.

作 者：丁友超 吴浩 田姝 刘玉婷 DING You-chao WU Hao TIAN Shu LIU Yu-ting  作者单位：江苏出入境检验检疫局,江苏南京,210001 刊 名：印染助剂  ISTIC PKU英文刊名：TEXTILE AUXILIARIES 年，卷(期)： 24(10) 分类号：O657.7+2 关键词：甲醛   纺织品和皮革   液相色谱   检测  

篇3：1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 -亚硝酸根-溴酸钾催化体系测定痕量亚硝酸根

1 引言 亚硝酸根是致癌的重要物质,它广泛存在于水体及食品中.因此,痕量亚硝酸根的测定方法研究一直受到重视.现行亚硝酸根测定的.标准方法尚存在灵敏度不高和引入致癌物质之不足.催化动力学分析法具有灵敏度高、方法简单、使用试剂量小等特点,作者实验观察到,在稀磷酸介质中溴酸钾氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 (DSPCF)的反应受到痕量亚硝酸根的强烈催化加速,据此建立了一个测定痕量亚硝酸根的催化光度法.方法灵敏度高,线性范围宽.

作 者：刘长增 冯尚彩  作者单位：山东临沂师范学院化学与环境科学系,临沂,276005 刊 名：分析化学  ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 30(5) 分类号：O65 关键词： 

篇4：高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的'平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.

作 者：张小军 王岳庆 郑斌 陈雪昌 梅光明 余海霞 李铁军 朱婧睿  作者单位：张小军,郑斌,陈雪昌,梅光明,余海霞,李铁军,朱婧睿(浙江海洋学院海洋与渔业研究所,浙江舟山,316100)

王岳庆(浙江省海洋水产研究所,浙江舟山,316100)

刊 名：浙江海洋学院学报（自然科学版） 英文刊名：JOURNAL OF ZHEJIANG OCEAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE) 年，卷(期)： 28(1) 分类号：S912 关键词：高效液相色谱   甲醛   蟹组织  

篇5：高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的`甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离.色谱柱:Waters Symmetry C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43:57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min.方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%～105%.使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控.

作 者：刘秀玲 张武畏 隋国红 宁强 LIU Xiuling ZHANG Wuwei SUI Guohong NING Qiang  作者单位：青岛帝科精细化学有限公司,山东,青岛,266101 刊 名：色谱  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)： 25(4) 分类号：O658 关键词：高效液相色谱法   衍生化   甲醛   苯酚   水性酚醛树脂  

篇6：高效液相色谱法测定织物涂层剂中的甲醛含量

高效液相色谱法测定织物涂层整理剂中的甲醛含量

对织物涂层整理剂中微量甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了对涂层整理剂中微量甲醛的准确定量.该方法线性关系良好,回归方程为y=3.892 9x+10.123(r=0.999 93),线性范围为8.0～400 mg/kg,加标回收率在93.2%～106.6%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.6%～6.8%之间.

作 者：赵婷 赵梅 温正如 许伟 ZHAO Ting ZHAO Mei WEN Zheng-ru XU Wei  作者单位：赵婷,赵梅,温正如,ZHAO Ting,ZHAO Mei,WEN Zheng-ru(浙江传化股份有限公司,浙江,杭州,311215)

许伟,XU Wei(陕西科技大学资源与环境学院,陕西,西安,710021)

刊 名：陕西科技大学学报（自然科学版）  ISTIC英文刊名：JOURNAL OF SHAANXI UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)： 27(2) 分类号：O657.7+2 TS107 关键词：高效液相色谱法   涂层整理剂   甲醛  

篇7：高效液相色谱法测定苯扎贝特中的物质

高效液相色谱法测定苯扎贝特中的有关物质

摘要：目的：对采用高效液相色谱法测定苯扎贝特当中的有关物质进行研究。方法：USKH071233C18：甲醇=4：6，流动相是磷酸二氢钾溶液，在检测的过程中，检测波长度为228nm，流速为1.0ml/min。结果苯扎贝特和五种主要的杂质都能取得良好的分离效果。结论：这种测定方法在应用的过程中能够体现出非常高的灵敏度和准确度，因此这种方法也可以应用在苯扎贝特有关物质含量的控制和测定当中。

关键词：苯扎贝特;系统适用性;有关物质

苯扎贝特是一种氯贝丁酸衍生物类的血脂调节类药物，在降血脂方面，其具备两种机制：首先是提高脂蛋白脂酶和肝脂酶的活性，这样也就使得低浓度的蛋白可以更加迅速的完成分解和代谢功能，从而使得上血甘油三脂的水平出现了非常明显的下降现象，从而也就使得基底密度的脂蛋白分泌量出现非常显著的减少现象，从而也就十分有效的降低了血低密度蛋白酶的量以及胆固醇的水平，在生产的过程中可能会出现一定的杂质，所以我们需要对其进行测定和分离，保证药物的药效。

一、仪器与试药

高效液相色谱仪系统：Agilent 1200检测器： Agilent 1200分离单元(四元泵、自动进样器、柱温箱);软件：安捷伦工作站;HP1020打印机。苯扎贝特EP标准品(lot：n0.1.a);甲醇(色谱纯04020-3，OCEANPAK ALEXATIVE CHEMLCAL);杂质A(lot：1116，含量：99.8%中间体);杂质B(lot：T20060919，含量：100%国药集团化学试剂有限公司)，杂质C(lot：20061101，含量：99.6%自制)，杂质D(lot：20061101，含量：99.5%自制)，杂质E(lot：0226，含量：99.5%自制)。

二、方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱： USKH071233C18(5um)0.125m×4mm。流速为1ml/min;检测波长为228nm。流动相：磷酸二氢钾溶液(2.72g/L，用磷酸调节PH2.3)：甲醇=4：6;进样量：20ul。

2.2 溶液制备

供试样品溶液：精确称取该品50mg，将其放置在容积为100ml的容量瓶当中，加入一定的流动相，采用超声波的方式使其溶解，将其静置直至其温度达到室温的水平。用流动相稀释到刻度的位置，将其混合均匀之后配制成0.5mg/ml的溶液。对照品溶液(a)精确量取供试品溶液10ml，加入流动相之后将其放入到容积为100ml的容量瓶当中，稀释到刻度的位置。再吸出5.0ml的上述溶液，加入适量的流动相，使其稀释到100ml。对照品溶液(b)：精确吸取对照品溶液(a)5.0ml，加入适量的流动相将其稀释到50.0ml即完成了对照品溶液(b)的配制。对照品溶液(c)：精确量取1ml的试验溶液和1ml浓度为1mol/L的盐酸溶液，和其充分的混合之后，在电热板上进行加热处理，直至蒸干。残渣使用流动相进行溶解处理，同时坏要将其稀释到20ml。

2.3 系统适应性试验

系统在运行的过程中达到相对平衡的'状态之后，根据上述的色谱条件精确量取对照溶液(a)20μl进行进样处理，对系统的灵敏度进行适当的调整，从而使得主峰的高度占到记录仪最大刻度的5成以上，连续进样5次，从而得到苯扎贝特峰计算的理论塔板数N=3916，峰面积RSD=1.0%，在2.0%以内。之后再精确的量取对照溶液(c)20μl进行进样处理，对这一过程中的色谱图进行全面的记录。在记录对照液(c)的色谱图过程中，两个主峰分离度达到了5.0以上。在对对照液(b)的色谱图进行记录的过程中发现色谱图当中的信噪至少是5。

空白测试：取适量的流动相进行进样处理，作为容积空白，这也充分的标明流动相对杂质的测定并不会产生负面的影响，样品测定过程中的溶剂峰可以忽略不计。

2.4 方法的专属性

2.4.1 结构确认(委托中国药科大学检测)：经红外光谱，核磁共振，质谱等结构解析确证各杂质的结构。

2.4.2 单个杂质的定性。依次取“2.7线性关系项下杂质标准贮备液”(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E和杂质F)1.0mL，各至一个50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混合均匀。每个溶液分别进样，记录各组分的保留时间，用保留时间对每个杂质进行定性。

2.5 破坏性试验

精密称取样品细粉10mg，将其放入到容积为10ml的容量瓶当中，将其平均分成5份，对其分别进行高温、光照、强酸、强碱和强氧化等破坏性试验，使用流动相将其稀释成浓度为1mg/ml的溶液，分别对其进行进样测定。测定之后发现所有破坏条件下降解产物和主成分峰分离的效果非常好。

2.6 精密度和重复性

在重复性和中间精密度测试项之下，标准溶液连续进行6次进样处理，各组分的峰面积RSD都在2.0%之内，重复性和中间的密度并没有非常明显的差异。

2.7 线性关系考察

杂质的标准储备液：分别严格按照要求去称取以下标准品：分别精密称取以下标准品：杂质A～E和苯扎贝特10.0mg，各至一个25ml容量瓶中，各加入流动相溶解并稀释至刻度，混合均匀，得到每个杂质的标准贮备液。每个杂质的浓度均约为400ug/ml。杂质标准储备溶液(a)分别量取杂质标准储备溶液5.0ml，将其放入到容积为100.0ml的容量瓶当中，使用适量的流动相将其稀释到刻度的位置，同时还要进行摇匀处理。各杂质和苯扎贝特的浓度为20μg/ml。

杂质线性标准溶液：分别取杂质标准贮备溶液(a)0.5ml，1.0ml，2.5ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml，8.0ml各至一个50.0ml容量瓶，用流动相稀释至刻度，混合均匀，得到No.1～No.7线性标准溶液。各杂质及苯扎贝特的浓度范围为0.2～3.2ug/ml，相当于杂质及苯扎贝特含量0.02%～0.32%。测定：分别取No.1～No.7线性标准溶液，分别进样，每个浓度连续进3次，记录色谱图。以各组分峰面积平均值对其浓度(ug/ml)，使用origin5.0软件进行线性回归，得到各组分的标准曲线。在线性测试项下各组分峰面积与溶液的浓度均成线性关系，且相关系数r均大于0.999，该方法的线性关系良好。

2.8 回收率

以中间精密度项下5号现象标准溶液为主要标准，按照其特定的公式来对回收率进行统计，同时还要计算出平均的回收率。在回收率测试项当中，各个组分在不同浓度下不同杂质的平均回收率都处在了85.0%-115.0%之间。

2.9 杂质检测限、定量限的测定

在色谱系统下进样，记录色谱图。当待测组分的信噪比为2～3倍时，对应的浓度为该组分的最小检测浓度(Cm1);当待测组分的信噪比为10～20倍时，对应的浓度为该组分的最小定量浓度(Cm2)。所有测定杂质的检测限结果范围从0.001%～0.002%，定量限结果范围从0.002%～0.02%;其它未知杂质的检测限和定量限以苯扎贝特进行评价，依次为0.001%和0.002%。

2.10 样品的稳定性

取0.5mg・mL-1样品溶液分别于0、5、10、20、30和50h进样测定。结果表明，样品放置室温下，2天稳定性良好。

2.11 样品有关物质测定。空白测试：取流动相20μL进样，记录色谱图。在样品的测试中忽略溶剂峰。取样品溶液20μL进样，记录色谱图。样品杂质含量测定结果符合规定。

三、讨论

在本实验当中，研究人员采用的是高效液相色谱法对相关物质进行测定，这种方法能够有效的对苯扎贝特的主成分，中间体和分离产物进行分离处理，这种方法操作便捷，同时还具备非常强的专属性。这种方法在很广泛的范围之内都能体现出较好的检测灵敏度，同时还能对中间体和其他杂质进行全面的检查，具有非常强的优越性。

参考文献：

[1]上官盈盈，施菁，胡秀爱.盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立[J].中国药学杂志，2007(5).

[2]张冬梅，陈秋芬.氨酚曲马多口腔崩解片中有关物质的HPLC测定[J].中国医药工业杂志，2007(1).

[3]王建，洪利娅，倪坤仪.液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质[J].分析化学，2006(S1).

篇8：高效液相色谱法测定谷类食物中3种茚满二酮类鼠药研究

高效液相色谱法测定谷类食物中3种茚满二酮类鼠药研究

目的:建立能同时检测谷类食物中杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠的灵敏、准确的高效液相色谱分析法.方法:在磷酸盐缓冲溶液(pH=5.5)介质中用乙醇+乙酸乙酯(5+95)作萃取剂,通过正交试验,优化提取条件,在ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6mm i.d,5 um)上以磷酸盐缓冲液(pH=6.3)、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测.结果:杀鼠酮在0.25～50.0 mg/L,敌鼠、氯敌鼠在0.50～100 mg/L均具有良好的线性,其相关系数均大于0.9993;杀鼠酮的`检出限为0.1 mg/L,敌鼠和氯敌鼠的检出限均为0.2 mg/L;回收率在80.0%～95.1%;RSD均小于8.0%.结论:该法灵敏度高、操作简便、准确、适用于谷类食物中茚满二酮类鼠药残留的检测.

作 者：陈海燕 陈晓红 金米聪 Chen Hai-yan Chen Xiao-hong Jin Mi-cong  作者单位：陈海燕,Chen Hai-yan(浙江省宁波市鄞州区疾病预防控制中心,浙江宁波,315040)

陈晓红,金米聪,Chen Xiao-hong,Jin Mi-cong(浙江省宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波,315010)

刊 名：中国卫生检验杂志  ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)： 18(12) 分类号：O657.7+2 关键词：谷类食物   茚满二酮   正交试验   高效液相色谱法  

篇9：氨基磺酸催化合成2,6-二苄叉基环己酮

氨基磺酸催化合成2,6-二苄叉基环己酮

以发烟硫酸和尿素制得的NH2SO3 H为催化剂,催化苯甲醛和环己酮合成了2,6-二苄叉基环己酮,并进行了光谱结构表征.采用正交法探索了适宜反应工艺,当[n(苯甲醛)/n(环己酮)]为2.5、反应温度130℃、反应时间为2.0 h和催化剂用量为0.03125g/mol(以环己酮计)时,2,6-二苄叉基环己酮的收率可为69.41%(以环己酮计).

作 者：梅若鸣 于朝生 李子宁 黎富平操晓红 MEI Ruo-ming YU Chao-sheng LI Zi-ning LI Fu-ping CAO Xiao-hong  作者单位：东北林业大学理学院,黑龙江,哈尔滨,150040 刊 名：化学工业与工程  ISTIC英文刊名：CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING 年，卷(期)： 26(6) 分类号：O623.522 关键词：2   6-二苄叉基环己酮   氨基磺酸   正交法   苯甲醛   环己酮  

篇10：固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的'优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇):V(乙醚)=1:19,洗脱速率为1.0 mL/min,洗脱体积为9 mL,清洗剂组成为V(甲醇):V(水)=1:19.8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.10～0.62 μg/L,回收率为75.1%～115.5%,相对标准偏差为0.9%～2.2%.同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP 4种邻苯二甲酸酯类环境激素.

作 者：林兴桃 王小逸 陈明 任仁  作者单位：北京工业大学,环境与能源工程学院,北京,100022 刊 名：环境科学研究  ISTIC PKU英文刊名：RESEARCH OF ENVIRONMENTAL SCIENCES 年，卷(期)：2004 17(5) 分类号：X832 关键词：固相萃取   高效液相色谱法   邻苯二甲酸酯   环境激素